50 гр.
Приготовление раствора Метилового индикатора: 0.1 и 0.2% (60%-ный спирт)
Число переходов окраски: 1
Интервал pH перехода: 4.2 — 6.2
Изменение окраски раствора: красная →щелочной желтая
Длины волн перехода: λмакс 530 427 ммк
Метиловый красный растворяют в 100 мл спирта и после прибавления 7,4 мл того же едкого натра доводят раствор в мерной колбе дистиллированной водой до 500 мл.
Смешав 50 мл метилового красного и 100 мл бромтимоло-вого синего, получают комбинированный индикатор.
Растворяют 0,1 г натриевой соли метилового красного в 100 мл 96%-ного спирта.
В мерной колбе емкостью 100 мл растворяют 0,05 г метилового красного в небольшом количестве насыщенного спиртового, раствора едкого натра и доводят объем до метки 0,1 и. раствором едкого натра. В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 1,8 мл полученного раствора и доводят объем до метки 0,1 н. раствором едкого натра; 1 мл этого раствора соответствует 0,01 мг сероуглерода в 2 мл поглотительного раствора.
Метиловый красный индикатор чувствителен к углекислому газу, поэтому при титровании щелочью кислоты пожелтение раствора после некоторого, и притом небольшого, промежутка времени может смениться новым покраснением.
Вторично (дополнительно) титровать такой раствор уже не следует.
Еще более чувствителен к С02 фенолфталеин.
Титровать с Метиловый красным индикатором лучше всего только что прокипяченные растворы (для удаления С02).
Метиловый красный удобнее использовать при титровании щелочами слабых растворов кислот (менее 0,05 н.).
Фтор в кислой среде окисляет метиловый красный с образованием бесцветных продуктов реакции.
По изменению интенсивности окраски раствора, пользуясь стандартной шкалой, определяют содержание фтора в анализируемой пробе воздуха.
Наиболее подходящим индикатором является метиловый желтый, цвет которого изменяется от желтого к красному в границах РН=4,0 2,9 довольно резко, или бромфеноловый синий, если титрование с ним проводить до чисто желтого цвета. Несколько менее пригоден метиловый оранжевый, переход окраски которого менее резок.
При пользовании этим индикатором рекомендуется добавлять несколько капель раствора синего красителя, не обладающего индикаторными свойствами (например, индигокарми-на). Тогда переход окраски становится более отчетливым (особенно это заметно при вечернем освещении).
При титровании анионов относительно более слабых кислот (рК=7—8) можно применять и метиловый красный или бромкрезоловый зеленый.
При титровании анионов относительно более слабых кислот (рД 7—8) можно применять и метиловый красный или бромкре-золовый зеленый.
При титровании анионов относительно сильных кислот (р/С<4) приходится применять такие индикаторы, как тропеолин 00 или тимоловый синий, но точность определения при этом уменьшается.
Содержимое приёмника титруют 0,1 н. раствором едкого кали, перемешивая осторожно стеклянной палочкой, до перехода окраски метилового красного в бесцветную, а по реактиву Гроака - от лиловой в светло-зелёную.
Здесь интенсивность окраски зависит от количества индикатора.
Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан.
К пробе прибавляют дистиллированную воду до общего объема раствора 40-50 см3, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3 - 4 капли.
Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан.
Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя порциями по 3 - 5 см°.
Подготовка простейшей установки для определения азота
В дистилляционную колбу 4 наливают 250 мл дистиллированной воды, в сосуд для улавливания аммиака 6 наливают 15—20 мл раствора смешанного индикатора (0,06 г метилового красного растворяют в 100 мл этанола и смешивают с 0,04 г метиленового синего, растворенные в 100 мл этанола). Затем включают водоструйный насос и электроплитку и ведут перегонку, конденсируя пары воды в холодильнике.
Если на нейтрализацию 100 мл дистиллята расходуется не более 0,2—0,3 мл 0,01 н. раствора Н2504, то аппарат считают готовым к работе. Выключают электроплитку и водоструйный насос, удаляют воду из дистилляционной колбы 4 и раствор индикатора из сосуда для поглощения аммиака 6.
Через воронку в дистилляционную колбу вводят 80 мл 40%-ного раствора гидроксида натрия ЫаОН, включают электроплитку и кипятят раствор, включив водоструйный насос до удаления азота в виде аммиака (5—10 мин). Полноту удаления аммиака из раствора щелочи контролируют по изменению окраски индикатора, которую восстанавливают до первоначальной добавлением из бюретки по каплям 0,01 н. раствора НгБС .
Очистку щелочи считают законченной, если фиолетовая окраска индикатора сохраняется 3—5 мин.
Перед каждым поглощением катионит должен быть предварительно обработан для регенерации его обменной способности, для чего катионит в трубке медленно промывают 50 мл 10%-«ого раствора НС1, а затем 150 мл дистиллированной воды до исчезновения красной окраски от метилового красного.
В зависимости от содержания SO2- в химический стакан наливают 5 — 50 мл вытяжки.
При большом содержании SO2“ в засоленных сульфатами почвах из раствора предварительно выделяют полуторные окислы аммиачным способом. Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой по метиловому красному до кислой реакции, добавляют еще 1 мл разбавленного раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. К нагретой пробе прибавляют по каплям 2, 5, 10 мл (в зависимости от степени помутнения раствора) горячего раствора ВаС12, тщательно размешивая раствор палочкой после каждой капли осадителя.
Покрывают стаканы часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 2 — 3 ч для выкристаллизовывания и отстаивания осадка, после чего делают пробу на полноту осаждения.
Стандартный раствор диметиламина готовят следующим образом.
Сначала определяют процентное содержание диметиламина.
Рассчитывают содержание диметиламина в растворе.
Хлорид кальция, 0,025 М раствор. Растворяют 2,5023 г свежеосажденного СаС03 ч. д. а., высушенного при 105° С, в конической колбе в требуемом количестве соляной кислоты (1 : 1). После полного растворения прибавляют около 200 мл дистиллированной воды, нагревают и кипятят около 5 мин. После охлаждения и прибавления нескольких капель метилового красного обрабатывают 3 н. раствором аммиака или соляной кислоты до перехода окраски индикатора. Раствор в мерной колбе доводят дистиллированной водой до 1 л.
Часто полярографическая волна искажается наличием максимума, который мешает правильному определению потенциала полуволны, а также точному измерению высоты волны. Установлено, что при добавлении в раствор незначительных количеств поверхностно-активных веществ и коллоидов максимум подавляется или совсем исчезает.
Для этой цели применяют растворы желатины, агар-агара, столярного клея, некоторые органические красители, например метиловый красный и др.
Мешающие влияния:
Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк.
В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец.
Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг.
Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 : 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид , и тиосульфат.
Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 : 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха.
Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А.
Ход анализа:
Замеряют общий объем промывного поглотительного раствора и поглотительного раствора из первого поглотителя.
Отбирают в колориметрические пробирки по 5 мл поглотительного раствора из второго поглотителя и из объединенного поглотительного раствора. Затем в колориметрические пробирки добавляют при взбалтывании по 1 мл реактива Грисса.
Спустя 20 мин. после внесения реактива, непосредственно перед колориметрированием, в пробирки вносят по 0,5 мл 0,01 н. свежеприготовленного N82803 и содержимое пробирок взбалтывают.
Одновременно готовят стандартную шкалу.
Можно определение проводить по искусственной стандартной шкале.
Она приготавливается на базе индикатора метилового красного и устойчива в течение месяца.
Купить Метиловый красный индикатор, а так же лабораторную посуду и реактивы оптом и в розницу в Москве
Вы можете в нашем интернет магазине.
Мы имеем достаточно широкий ассортимент химических реактивов и лабораторного оборудования по доступным ценам.
Так же у нас вы можете купить и химические реактивы для лаборатории.
Офис и склад находятся на одной территории, что существенно ускоряет процесс обработки заказа.
